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    2. 低液位濁度儀測量的校準方法

      介紹

      校準并隨后驗證濁度計校準以進行低水平測量的過程對用戶技術和周圍環境非常敏感。當測得的濁度水平降至1.0 NTU以下時,由氣泡,微粒污染和雜散光引起的干擾成為主要因素。為了使這些錯誤**小化,可以采用許多方法。低水平校準的兩種**常見方法是一點校準和兩點校準。

      在識別并解決了濁度干擾后,可以確定**適合特定低電平測量的校準方法。本文討論了可能的錯誤以及哈希公司對其濁度計使用的校準方法。

      低濁度測量中的干擾

      哈希公司的濁度儀校準方法在幾代濁度儀中一直非常一致。在濁度科學中,眾所周知,濁度和濁度散射光(由與入射光源成90度角的粒子散射的光)之間的相關性在0.012到40 NTU的范圍內是高度線性的。由于這種關系,可以采用減少校準誤差,同時將測量精度擴展到**低濁度水平的方法。

      在非常低的濁度水平下,測量誤差變得非常明顯。錯誤的主要來源是雜散光。雜散光定義為到達光散射(90度)檢測器但未被樣品散射的任何光。雜散光始終是正面干擾。雜散光的來源包括儀器光學器件中的灰塵污染,質量低劣或樣品池和儀器電子器件損壞。減少雜散光的**佳方法是設計具有高質量光學器件的堅固儀器,再加上良好的實驗室和測量技術。哈希公司在雜光水平極低的儀器生產方面處于市場**先地位。

      另一個重大錯誤可歸因于樣品中的氣泡。通過在測量前將樣品放置一小段時間(2-5分鐘),可以輕松消除大多數樣品中的氣泡。對于過程儀表,**好通過使用氣泡收集器來去除氣泡。在低濁度水平下,等待2–5分鐘不會導致顆粒沉降。

      **考慮的第三個誤差源是通過準備校準標準品造成的。如果密切注意清潔度,可以使用高質量的稀釋水(低濁度)并采用良好的分析技術,則可以輕松,準確地以更高的值(大于1 NTU)制備校準標準液。通過解決這些問題,分析人員可以將濁度水平降低到10 NTU時將標準物的濃度控制在2%以內,而濁度水平在10 NTU和1 NTU之間時將標準物的濃度控制在3%以內。如果使用**高質量的稀釋水(超濾或反滲透)制備所有標準液并清潔樣品室,樣品池和玻璃器皿,則可以制備低于1.0 NTU的校準標準液。**采用出色的實驗室技術來減少任何污染源。不幸,

      哈希公司設計其儀器用于更**別的校準,因為準備的20 NTU標準液的精度通常優于2%。低于1 NTU的標準液制備會導致更大的誤差,這主要是由于稀釋水中殘留的濁度所致。過濾將大大降低這種干擾。如果可能,請使用經過超濾過程(例如反滲透)的蒸餾水或去離子水。

      一站式校正算法

      哈希濁度儀的校準旨在減少或消除先前提出的干擾。校準算法非常簡單,并且基于兩個讀數。校準標準和零點(不需要標準)。下面討論該算法方法的基礎。

      •濁度檢測儀對濁度的響應在0.012至40 NTU的范圍內呈高度線性關系。該線性度允許在此范圍內的任何一點使用單一標準品進行校準。對于哈希濁度計,由于易于制備且精度高,因此**選20 NTU校準點。即使稀釋水具有一定的濁度(小于0.5 NTU),對標準造成的誤差也很小。此外,由于儀器雜散光造成的誤差在20 NTU時可以忽略不計。由于在20 NTU下執行的校準具有非常低的誤差,因此從理論上講,將濁度計校準到此水平時,測量誤差也將很小。如果在20 NTU時標準和儀器之間的誤差之和等于2%,則可以將相同的精度外推至低電平測量。

      •零點在關閉儀器光源的情況下執行,但所有其他測量參數均已到位。在此測量過程中,會從所有后續測量中有效消除可能會導致干涉的光學器件或環境中的任何殘留光。這通常被稱為空白值或暗值。通常,零點是在儀器通電后確定的。

      •進行了零位測量和標準測量后,儀器算法會在這兩點之間畫一條直線,以構建線性校準曲線。**剩余的錯誤是由儀表燈產生的雜散光引起的。該誤差成為**低測量值(通常低于0.05 NTU)的一個因素。

      •大多數哈希濁度儀都需要測量稀釋水(DW),因此可以補償用于制備**校準標準品的稀釋水的濁度影響。一旦測量,DW標準值將存儲在濁度儀的軟件中。然后從其他校準標準的測量值中減去該值。通過從校準標準品的測量值中減去該值,可以計算出每種校準標準品的**對值,并使**校準點的精度**大化。

      單點校準算法的使用處理了上面提到的所有干擾,除了在打開儀器光源時觀察到的雜散光之外。這種干擾是通過將儀器設計為產生高準直的光并消除光線暴露于除樣品池之外的儀器光學器件內部的所有表面而實現的。這正是哈希公司所做的。憑借高質量的組件和嚴格的設計標準,哈希哈希計能夠將入射燈雜散光帶到非常低的水平(<0.025 NTU)。只有在**低的濁度水平下,才可以觀察到一小部分的雜散光,并且始終是正干擾。

      使用**標準進行校準可以充分解決由于使用低級標準而導致的干擾。在線性范圍(0.012至40 NTU)內,儀器的精度與標準值保持一致。這意味著,如果在20 NTU處產生2%的誤差,則在線性范圍內的任何地方,測量誤差將為2%。但是,如果使用低級標準,并且精度為10%(典型值),則線性范圍內的測量精度也將為10%。使用可以準確準備的**標準將導致低級測量的**高準確性。

      兩點校準算法

      兩點校準算法是濁度儀校準的常用方法。該方法使用通常在測量范圍的**末端設置的兩個校準標準。**定義兩個標準,一個濁度值高,另一個濁度值(非零)低。該算法通過兩個校準點繪制一條直線,然后在0.012至40 NTU的整個線性范圍內外推該直線的合成斜率。

      從理論上講,這種方法應該解決上述的低電平干擾,并補償雜散光,而不管其電平如何。由于校準中考慮了雜散光,因此對極高質量的儀器組件和設計的需求就不那么重要了。校準標準品的準備是準確性的**,因為準備不佳的標準品會帶來很大的誤差。兩點校準方法的主要問題在于準備和正確測量低濃度校準標準品的困難。正如在單點校準中提到的那樣,由于前面討論的問題,幾乎不可能準確地制備低濁度標準液。

      哈希濁度儀通常不使用兩點校準方法,因為這會產生錯誤的負測量誤差。錯誤的負誤差表示測量讀數低于樣品的真實值。在濁度測量中,假陰性結果可能會使水處理廠的工作人員認為他們生產的是低濁度的水,而實際上,他們所生產的水的濁度值比所報道的要高。如果校準標準值實際上高于其報告值,則很容易產生假陰性條件。在兩點校準的低端用低濃度標準品進行校準時,制備誤差通常為正(即,標準品的實際值高于報告的值)。該正誤差可歸因于未考慮標準制劑中所用稀釋水的濁度。當使用這樣的標準進行校準時,所得的測量條件通常具有錯誤的負偏差,從而創建了錯誤的負測量條件。許多儀器制造商試圖使用質量較低的組件來節省成本。這樣做增加了**準備的標準的重要性,這些標準考慮了準備過程中引入的所有濁度。許多儀器制造商試圖使用質量較低的組件來節省成本。這樣做增加了**準備的標準的重要性,這些標準考慮了準備過程中引入的所有濁度。許多儀器制造商試圖使用質量較低的組件來節省成本。這樣做增加了**準備的標準的重要性,這些標準考慮了準備過程中引入的所有濁度。

      使用StablCal®進行校準

      如上所述,當制備甲maz標準品時,標準品的濁度是稀釋水的濁度和甲maz聚合物的濁度之和。由于稀釋水的濁度可能未知,因此**在濁度計上進行測量,以便可以從制備標準液的凈濁度中減去它。進行稀釋水濁度的減法后,將得到用于校準的高度準確的標準液。

      但是,在工廠準備StablCal®標準液時,會考慮稀釋水值,并在包裝??前將標準液調整為理論值。因此,當使用StablCal®標準液進行校準時,無需使用儀器來測量稀釋水的值。較新的哈希儀器已修改了校準曲線,不需要在校準過程中測量稀釋水。這些包括SC平臺以及2100Q和2100Qis濁度儀上的所有過程儀表。當選擇參照StablCal的校準曲線時,這些儀器消除了與此測量相關的步驟。

      針對哈希實驗室2100AN,2100AN IS,2100N,2100N IS以及2100P和2100P IS便攜式濁度儀的StablCal校準套件進行了修改,以適應這些濁度儀模型的現有算法。這些儀器具有現有的校準軟件,作為校準程序的一部分,仍然需要測量稀釋水。為了適應此步驟,這些套件包括要在稀釋水測量步驟中使用的<0.1 NTU穩定溶液。<0.1會給校準曲線帶來非常小的誤差,誤差小于0.2%,這仍然允許儀器在其公布的規格范圍內運行。

      結論

      **佳的校準方法應將導致低濁度測量的所有誤差減至**小。在低水平時,主要的儀器誤差是雜散光,**好通過儀器設計將其**小化。通過使用**準備的更**別的標準,可以減少與校準標準有關的其他錯誤。哈希濁度儀通過將高質量的儀器與高精度的標準相結合,成功地使用了單點校準方法??梢詫⒏蓴_降到**低,并且可以準確,一致地進行低電平測量,以實現**佳的濁度測量。無論使用哪種校準方法,校準后都**使用獨立的驗證標準來驗證儀器的性能。驗證標準的**佳來源**在規定的容錯范圍內進行準確分析。滿足這些標準的可用標準示例包括StablCal®穩定的Formazin認證標準和也具有規定精度公差的干式驗證標準。通過驗證,**終用戶可以放心他們的儀器針對性能進行了優化。

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